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制备色谱系统是一种用于化学、林学、化学工程、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,于2008年12月31日启用。
1.*流速范围:0.3-30.0ml/min;压力:30mpa 2.*混合方式:高压混合方式,流动相无需脱气;3.1.3 进样环体积:250ul-5ml。
主要用于植物提取物中有机化合物的的---分离纯化与制备,利用---制备液相色谱将---提高植物化学组分的分离纯化效率,实现样品处理的部分自动化操作,部分提取物可分离出化合物单体。
压力高
压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。方法问题:在方法建立时柱温、流速等参数建立不当,当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时,可降低流速或升高柱温如35~40℃,以降低系统压力,该问题多发生在建立方法时。误操作:当压力高于平时压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误如错将---用成了粘度高的---、色谱柱是否拿错等误操作。系统堵塞:排除方法问题及误操作后,---是否系统堵塞,进行分段---,可依次松开管路接头,从hplc出口端开始,向上游泵逐个检查,这是发现堵塞部位简单的方法,确定堵塞部位后可进行直接更换如安捷伦的过滤白头等、或超声清洗如waters的在线过滤器等、或反冲如六通阀、进样针、针座、管路等部位,如超声清洗或反冲无效则需更换,经---是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。压力传感器故障:上述---后未发现压力高原因,则需要更换压力传感器,联系仪器咨询。
1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间---,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。
2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。
3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。
分离度降低原因和解决方法
1、流动相污染或变质引起保留时间变化
重新配置流动相
2、保护柱或分析柱阻塞
去掉保护柱进行分析。如果---则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。
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