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柱头安装是否合适及是否严密的检查

1、检查下柱头是否按图纸要求安装?要求按图纸要求安装

2、检查下柱头内，是否安装了防止吸附剂例如硅胶漏出的滤布或滤网。

3、所用滤布滤网的材质要求---所用溶剂的腐蚀，而且孔径很小，一般要求使用500目以上孔径大小的滤布网。

4、下柱头安好，紧固后，从柱上端开口加入所用洗脱剂中极性较小的一种溶剂例如已烷、、等，使溶剂液面比下柱头上部分离出20-30厘米，仔细观察下柱头是否漏溶剂。如果漏，则必须坚固或重装，直至不漏为止。

5、检查确实不漏后，放出柱内溶剂，准备装吸附剂例如硅胶等。

离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水液中的某些离子进行交换而将其除去,使水液得到净化的方法.

1.树脂的选择和处理

在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.

一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/lhcl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂,则用nacl处理氢型阳离子交换树脂.

2.装柱

进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用.应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全.

交换柱也可以用滴定管代替.

3.交换

将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换.

4.洗脱

当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换.

阳离子交换树脂常采用hcl溶液作为洗脱液；阴离子交换树脂常采用nacl或naoh溶液作为洗脱液.洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用.

层析柱的操作方法

以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：

　　1.吸附剂的处理及柱子装填

　　将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。c活化2h后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。

　　2.上样

　　将冬凌草的---提取物400g用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000rid。

　　3.洗脱

　　以一定比例的一为洗脱液，60ml/min的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3kg/c 。按每份500ml收集，tlc检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛---液

　　至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。

　　4.层析柱再生、平衡

　　有效成分经tlc检识全部流出后，用纯5000ml再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。

　　5.重结晶

　　冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄层层析分析

　　取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶g薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛---液显色，于105。c烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的rf值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。