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液相和气相相比的优势有很多,主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定,对象大部分是基础化工原材料;而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析,适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、、食品等诸多重要领域,液相都已成为-的分析工具。也有两者都能应用的交叉情况,但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。
研究了纳米零价铁还原降解--的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析--降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解--的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的-性。
(1)-
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为-(多次重复后没变化)。同时我们配制-标准溶液进样, -的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为-的色谱峰。
(2)--
通过谱库检索, 未降解完全的--的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制--标准溶液进样, --的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的--的色谱峰。
(3)亚--
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚--。配制亚--标准溶液进样, 亚--的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚--的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过守恒计算了--降解前后的,发现:--在降解过程中有中间体的产生,我们称之为-羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
高压—压力可达150~300kg/cm2。色谱柱每米降的压为75 kg/cm2以上。
高速—流速为0.1~10.0 ml/min。
-—可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度—紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。
hplc与-液相色谱相比有以下优点:
速度快—通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高—可选择固定相和流动相以达到较好分离效果。
灵敏度高—紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。
柱子可反复使用—用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少,容易回收—样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
1气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的-。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了-。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的-。所以液相色谱非常适合于分离生物、医学有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。
2对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离
3和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到广泛的应用。
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