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层析柱是凝胶层析技术中的主体
层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。
如遇停运期间恰为冬季或环境温度较低,为了防止树脂储存期间-,对树脂进行充分再生处理与水洗后,应用盐水进行过柱浸泡,对树脂床层与树脂内部进行盐水置换保存,后期恢复运行之前,再用洁净的去离子水进行清洗置换。
盐水或碱盐水浸泡防止染菌
树脂长时间储存在树脂柱中存在藻类、-等微生物滋生的风险,为了有效抑制该问题的发生,可对树脂进行充分再生与清洗使树脂保持清洁状态后,用10%的nacl盐水或10%的nacl + 2%的naoh碱盐水过柱浸泡置换处理后,将树脂保存在相应的盐水或碱盐水中,可有效-。
一般阳离子交换树脂都是氢离子型,这样的话就用1~2%的稀-浸泡,时间12小时或以上,再用水洗至中性,即可使用。不能用自来水洗,要有去离子水,树脂的ph一般不测定,测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中,树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质,以及致孔剂等,因此树脂在正式投入运行之前,必须将这些杂质除去,否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。-应当-,在含铬废水中,因-是一种氧化剂,如树脂中有铜、铁,便有催化氧化作用,从而加快树脂氧化。预处理方法如下:1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70~80℃的热水,阴树脂(-是强碱阴树脂)的耐热性较差,可用50~60℃的热水。开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水4~5次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水7~8次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。
一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理。强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/lhcl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性。如果需要钠型阳离子交换树脂,则用nacl处理氢型阳离子交换树脂。
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