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制备液相色谱资料简介

概述

制备液相色谱英文名称 preparative liquid chromatograph，即将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质馏分的过程，其目的是从混合物中得到纯物质。

特点    

按照操作的样品量分为三种：半制备≤100mg、制备0.1-100g、-制备***100g。色谱柱直径一般大于2厘米，主要用于工业化大生产。

应用领域    

科研、工业化大生产，尤其是化学、化工、制药行业的工业前处理步骤，应用十分普遍。

液相色谱的操作步骤

1).首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.20um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下，仪器首先用-冲洗10-20分钟，然后再进入测-流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止)。

4).一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，重要的是仪器基线走后，方可进样测试。

5).同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。

7).关机时，先关计算机，再关液相色谱。

8).填写登记本，由负责人签字。

液相色谱的-

早在古代罗马时期，人们已知道将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，通过观察溶液展开产生的同心圆环来分析染料与色素。实际上，这种简单操作已经采用了现代色谱学的基本原理。

19世纪中叶，德国化学家runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进，使其具有-的重现性与定量能力，使盐溶液可在纸-离；另外，化学家goppalsr-oeder也在长条纸-离了染料和动植-素，这些研究标志着纸色谱法的建立，并逐步发展成为现代色谱技术。

1903年，-植物学家tswett在华沙自然科学学会生物学会会议上发表了题为“一种新型吸附现象及其在-上的应用”中，提出了应用吸附原理分离植-素的新方法，这一工作标志着现代色谱学的开始。他将碳酸钙装入竖直的玻璃柱中，从顶端倒入植-素的石油的醚浸取液，进一步采用溶剂冲洗，使溶质在柱的不同部位形成色带，首先向人们公开展示了采用色谱法提纯的植-素溶液以及色谱图显示着彩色环带的柱管。tswett将这种方法命名为色谱，管内填充物被称之为固定相，冲洗剂被称之为流动相。