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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分290~310℃再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定-。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 koh 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,9-芴-琥珀酰亚--现货,主要分布在洗油和i蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有-、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。-、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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