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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:

不同操作方式对晶体纯度及收率的影响:

自然降温状况下,9-(--)芴生产厂家,有搅拌较无搅拌所得产品纯度高。同样在搅拌状态下,按三相程序降温较自然降温所得产品纯度要高,而无论那种操作方式,对收率的影响都不大。因此,在溶液降温结晶过程中,采取边搅拌、边按三相结晶程序降温的处理办法,能使结晶产品获得较高纯度。这主要是因为,按三相结晶程序降温较自然降温速度要慢且降温速度均衡,在晶体成核及晶粒增长过程中,能有效防止快速结晶条件下,杂质被包裹在晶体内部情况的出现,再加上外力搅拌的协同作用,使杂质更不轻易地随晶体析出而析出,从而析出晶体纯度提高。第4组数据?就是按上述选定条件进行结晶的结果。

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工业芴的精制方法:三相结晶法

三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。

在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。

如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。

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工业芴的精制方法的实验原理:

熔融结晶的分离效率取决于分布系数 k 值。k 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 cs与熔融液中的溶质浓度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 k 值随浓度而变化。

当 k<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。

当 k>;1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。

当 k=1时,则表示一个纯物质体系。

*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分?而溶剂则指被提纯的组分

熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面?进入主-体指熔体过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。

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