如果所有峰色谱峰的保留时间均发生了变化,-制备色谱系统,其原因很可能是流动相的组成、色谱柱的化学性质、色谱柱的温度或流速、在线混合时比例阀故障等。流动相的组成:如果操作人员操作不当,则会导致流动相组成的意外变化,例如使用在线式混合系统时,流动相混合物系统设置不正确;或替换新批次流动相时,未妥善制备新的流动相新流动相配制不正确。在数情况下,会出现流动相组分选择性损失的情况,例如蒸发。当流动相发生变化时,峰形色谱峰通常会向相同的方向移动,以缩短或延长保留时间保留时间变长或变短;而相对保留通常会发生变化。检查流动相组成错误的佳方法是仔细检查复查系统设置;如有-,-制备色谱系统费用,应制备新的流动相。
与传统的纯化方法如蒸馏、萃取比较,制备色谱是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。
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基线噪音
原因和解决方法1、 漏液
检查接头是否松动,泵是否漏液,-制备色谱系统哪个稳定性好,是否有盐析出和不正常的噪音。如有-,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
5、系统内有气泡
用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
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