基线噪音
原因和解决方法1、 漏液
检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有-,更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶
选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
断开检测器和记录仪的电源,-制备色谱系统,检查并更正。
5、系统内有气泡
用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
当色谱柱上样品负载加大的时候,-制备色谱系统价格,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,-的前处理就显得非常的-。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
问:tfa在缓冲液中是不是只起到调节ph的作用呢?tfa的浓度越高基线的漂移越厉害,那是不是说它的浓度在缓冲液ph允许的情况下越低越好呢?
答:1tfa起到类似离子对的作用,一般浓度在0.05-0.1%,过高的浓度,会使溶液偏酸,长时间使用可能影响柱子寿命。
2同时tfa可以抑制硅胶表面硅醇基,-碱性化合物的峰型。有时0.1%tfa分离不好的话。可以考虑加大浓度到0.2%。但要注意用完后及时冲洗色谱柱。
3走梯度时,因为走成基线漂移,但对制备的影响不大。
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