我先把乙硫羟酸碳---和搅拌混合好,乙硫羟酸助剂,然后加入炔---,再冰水浴下滴加,滴完以后,室温25°下反应12h,但是反应很低的样子,tlc上估计还有2/3原料没有反应。抽滤以后旋干再水泵减压蒸馏,常压下的沸点是93°,产物是---基炔---硫,沸点139.文献上说20毫米住,50-60度就能抽出来,但是我水泵是非常---的,抽的压力也挺好,可是在76°下才蒸出来一点……
boss说,他以前只要4-5小时就ok,一样的条件,而且加料顺序没有影响的。
属精细化工中间体,用途广泛,近年来,乙硫羟酸化妆品助剂生产厂家,乙硫羟酸市场价格快速上涨,利润超过4万元/t。为此,兖矿水煤浆气化及煤化工工程研究中心有限公司开展了一系列关于合成的研究工作本研究项目受滕州市天水生物科技有限公司资金资助,研究开发了一种---的新型合成工艺。
的合成主要有2种工艺路线:一种是乙硫羟酸采用为原料,通过与反应[1]生成,其工艺过程相对复杂,且危险性较大,一般需要独立制备的装置;另一种是采用与---为原料,通过与---反应生成,原料易得,其工艺制备条件温和,常温常压下即可完成转化反应。但目前关于采用与---为原料的合成工艺鲜有及相关文献,深圳乙硫羟酸,未发现---有关于及---的相关气液平衡数据等工程化数据。
采用与---反应的传统工艺,会产生与产品比约为1的危险废弃物,该危险废弃物中含有高碳含氧化合物、---类化合物、含磷硫氧化物及其酸和盐类,高温1 500~2 100 ℃焚烧的方法无法予以有效处理,焚烧后残渣成分复杂,残渣的xrd衍射结果表明其中仍含有等多种腐蚀性高危化学品,而据《-安全管理条例》,受门管制,危险废弃物无法有效处理使得该工艺路线无法工业化。
反应原理
以及---作为原料制备乙硫羟酸,主要反应1及副反应2~7如下:
p2s5+5ch3cooh====5ch3cosh+p2o51
2ch3cooh====ch3cooocch3+h2o2
3h2o+p2o5====2h3po4 3
8h2o+p2s5====2h3po4+5h2s4
h2o+ch3cosh====ch3cooh+h2s5
5ch3cooocch3+p2s5====5ch3cosocch3+p2o56
ch3cooh+ch3cosh====ch3cosocch3+h2o7
此外,反应还伴随很多未知的副反应,生成成分复杂的高沸点有机物,分离难度大,工业生产中常称之为“老胶”。
2 原料筛选及反应条件
2.1 原料筛选
乙硫羟酸研究过程选用2种不同的固体作为原料。a为未经脱除金属的固体,颜色为亮黄色,呈片状,表面有少量颗粒;b为经过特殊工艺处理纯化后的固体,颜色为黄绿色,呈片状,表面有较多颗粒。---则选用符合《工业用冰》gb/t 1628—2008优等品标准的原料。
在反应温度30 ℃条件下反应5 h后,在原料a的反应液中,乙硫羟酸生产,浓度小于20%分数,下同;而在原料b的反应液中,浓度为40%如图1。可见,采用特殊工艺处理的原料,其产品收率远高于采用普通为原料的。笔者还曾尝试了以化学纯级别的作为原料进行反应
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