钴合金分析仪的使用,万合分析仪器公司
分析操作步骤:称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中若含硫高时应先焙烧除硫,加入10倍量的k2s2o7,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃熔融5-10分钟,熔融过程中摇动1-2次,取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2mlhno3,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清或干过滤,视含银量多少取分液于150ml烧杯中,加入10ml 100g/l edta溶液,5ml 200g/l柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,加1滴1g/lc19h10br4o5s指示剂,用---1+1调节至由黄色变为兰色试样中含铁量过高呈草绿色,加入15ml缓冲液a,10ml 0.05g/l双硫腙-phh溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2ml hno3,3-4滴hclo4,在电热板上冒尽白烟,取下再加hno3、hclo4、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml 0.3mol/lhno3溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液b,用0.3mol/l hno3稀至10ml,加入1.3ml 20mol/ k3[fe(cn)6] 溶液,1ml 6g/l 2.2-联c5h5n溶液,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样同时进行空白试验。酸的加入量以在准备时量气筒内的液体上升至电极处,即听到嗒的一声为宜。
注意事项
1、溶样在低温中进行,防止溶样酸过早挥发,影响试样分析。
2、试样溶解时,要控制时间及体积,防止硅胶析出,使分析结果偏低。
3、-第二次过---铵的氧化时间,使h3po3—h3po4氧化安全。
4、过剩的【h?o?】,在煮沸中自行分解。
5、【h?o?】还原后,溶液清彻,明亮,发现混浊或有棕色沉淀,这是还原不足,应继续滴加【h?o?】还原。
6、草酸同样要破坏硅钼黄,加入草酸,用水稀释后应立即滴加【feso4·7h2o】还原。
7、抗坏血酸容易变质,加edta起保护剂作用,但使用时间仍不要过长。
8、过---铵受热后易分解,使用天数不宜过长。
碳硫分析仪日常维护上部
针对wh-cs2、cs3、cs4、cs5型碳硫分析仪的日常维护,提出以下几点经常注意的地方。希望对大家有帮助。
1、储气瓶中的koh溶液保存在漂浮上面,-是长期不用的客户一定要注意。如液体少了,可直接加蒸馏水。
2、koh 溶液的更换。针对于做生铸铁的客户并高强度使用的建议半年更换一次;普碳钢、低合金钢、不锈钢等中低碳材料,建议一年更换一次。如偶尔做一两次来料检测的,我们也建议一年更换一次。
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