果蔬农残检测仪常用解决方案,联方艾杰尔广东总代理
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固相萃取技术和基本原理介绍
固相萃取solid-phase extraction,简称spe是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取装置技术的优点分析固相萃取装置从溶液中提取的分析物的固相和液相。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质的干扰,提高检测灵敏度。spe技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
它利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。
较为常用的方法是液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,在选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。豇豆、小黄瓜、青江菜、甜椒等蔬菜清洗1分钟后,农i药残留的去除率分别为43%至70%、28%至93%、75%至85%、80%以上。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或者同时吸附杂质和被测物质,在使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取出现的20多年来,其应用范围以10%的年增长率扩大。在很多情况下,固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液液萃取法。
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固相萃取装置操作规程
固相萃取装置作为实验室农残检测常用的仪器,相信很多人都会使用。也有部分新手实验人员不知道,本文为您详细介绍固相萃取装置操作规程。
1?固相萃取装置开机前的准备???
查看“仪器使用记录”,检查电源、环境条件。?
2?开机?
2.1?关闭全部阀门,根据实验要求连接上固相萃取柱,下端
接上试管,使固相萃取装置密封。未连接固相萃取柱的阀门保持关闭状态。?
2.2?开真空泵开关,根据要求对固相萃取柱进行预淋洗。
2.3?据固相萃取装置压力,调节阀门开关,控制流速达到所需流速即可。?
2.4?将样品加入到活化后的萃取柱中,抽至近干。
2.5?加入冲洗溶剂,将萃取柱中的杂物冲洗干净,抽干。?
2.6?打开固相萃取装置,将收集的废液全部倒出,重新拿干净的试管接上,用洗脱液洗脱被分析物,收集洗脱液,抽干。?
3?关机?
3.1?关闭真空泵电源,移走收集洗脱液的试管,卸下固相萃取柱,切断电源。?
3.2?填写固相萃取装置使用记录,清洁整理工作现场。?
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固相萃取装置使用的注意事项及主要特点
固相萃取装置主要特点:
1.高回收率和高富集倍数;
2.操作简单、快速、易于实现自动化;
3.防交叉污染、防雾化真空槽设计;
4.密封性好、一致性高;
5.无相分离操作,易于收集分析物组合,能处理小体积试样;
6.可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品;
7.除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,固相萃取装置其他部件均采用四氟及316不锈钢材料,有较强的抗腐蚀性。
固相萃取装置注意事项:
1. 向该装置提供的真空压力不应大于0.1mpa。
2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。
3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。
4. 系统配有12支硅橡胶塞,当某一路不使用时,可将其紧塞在主接头上,以-系统保持一定力。
5. 系统配有一个铸铁压环,使用时,请将其放在收集瓶上,以-操作平稳。
6. 系统的负压力一般不应超过-0.085mpa。
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固相萃取仪操作说明
i 柱的预处理
为了获得高的回收率和-的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,固相萃取仪另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
ii 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
iii 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
iv 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
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