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随着流动相的脚印,泵到了高压泵,是液相色谱中-的部分,也是昂贵的一个组成部分,要小心使用:3.1许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,切变平稳,异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会产生压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决这类问题;盐造成的波动主要是因为在流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动,那么就会造成压力波动,所以在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,
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在水泵维修中还有一项经常要做的工作是更换 purge阀上的滤白头,其实难点不是更换这个白头本身,而是要判断什么时候换水,通常判断标准是是否要更换这个白头,而要考虑更换的标准。替换下来的白头,还可以断定仪表的使用情况:如果白头是白的,看起来不脏,但就是堵,有可能是流动相中的盐分有析出,这台仪器长期忍受高盐流动相。
关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的peek管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
1.气相色谱的若干概念气体色谱法利用气体作为流动相,根据组分与固定相间分配吸附力的差别,实现复杂样品分离的分离技术。实验结果表明,分离对象为挥发性、热稳定性好、沸点在500度以下。煤气:空气输送——用来传送整个系统样品的气体。探测器气体——某些探测器需要的支撑气体,例如, fid。介绍样本:向载气中引入样品蒸汽的过程。这个工艺对样品蒸汽的影响小。色谱柱:完成样品成分分离。探测器:识别并响应外流柱中的样品组成。资料收集:把检测器的信号转换成色谱图,进行手动或自动定性、定量分析。
自动化进样器常见的问题是脏,术语叫做交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针/外表面,并且随着下一个进样器的进样器进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开洗针功能,可能污染已残留在针座或六通阀阀上,此时要对这两个部件进行清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。
流量过五关斩六将,下一站是探测器探测器的一个非常重要的部分就是光源,通常称为灯,灯是一种消耗品,像家用灯泡一样,使用到一定程度就会失效。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就-注意灯泡的能量状况,可以通过在仪器维护软件中自带的“灯能测试”来判断,测试的结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某-长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的都是低波长段。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不-谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:前-仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ecd检验器出口不畅。e c d的排放物具有一定的放i射性,故出口 e c d可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 e cd排出口后,-,从而造成仪器 e cd出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
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