白城硅胶固相萃取柱选择服务「硕谱生物」

广州硕谱生物科技有限公司，spe小柱，是目前国内生产spe小柱较好的生产厂家。硅胶固相萃取柱选择

防爆小柱体应用原理

固相萃取(spe)技术是随着样品预处理要求的逐渐提高而被广泛应用的。样品经选择性吸附和洗脱后，进行富集分离。通常采用的方法是使液体样品经过吸附剂，保留其中的被测物质，然后选择适当强度的溶剂冲去杂质，然后用少量的溶剂对被测物质进行洗脱，从而实现快速分离、净化和浓缩。还可以选择性地吸附干扰杂质，让被测物质外流；或者同时吸附杂质和被测物质，再用适当的溶剂选择性地洗脱。使用 spe小柱的过程，以下我们将填充物设置为保留的目标化合物。预洗-活化-去除柱体中的杂质，即饱和平衡柱体。采用强、弱溶剂(缓冲液)依次激1活。上样法——将样品(包括分离物和干扰物)溶解在一种溶剂中，转移到柱中，使组分通过吸附剂，吸附剂有选择地吸附保留的分离物和某些干扰物。淋洗——用合适的溶剂淋洗吸附剂，将先前保留的干扰物选择性地淋洗掉，分离物富集后留在吸附剂上。洗脱-用小容量溶剂从吸附剂中洗脱所测物质并收集。

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正离子交换填料(scx, mcx)

·分析物：阳离子(碱性)化合物

·方法：

(a)活化：样品溶剂可在非极性有机溶1剂中活化；在极性溶剂中的样品中，可在水溶性有机溶1剂过柱后与水平衡，然后以适当 ph值的缓冲溶液平衡。

5.溶剂洗脱强度：

-反相溶剂的洗脱强度：

水样***甲1醇***-1醇***乙1腈***丙1酮***醋1酸乙1酯***乙1醚***四1氢呋1喃***二1氯甲1烷***氯1仿

-1碳***异辛1烷***己1烷

正相溶剂洗脱强度：

己1烷***异辛1烷***-1碳***氯1仿***-甲1烷***-呋1喃***乙1醚***乙1酸乙1酯***丙1酮***丙1酮

乙1腈，-1醇，甲1醇。

在选择c18反相分离柱时，应根据样品情况，改变流动相的组成或溶剂强度，以提高分离度、选择性或保留时间。

反相法c18在分离过程中，水可以与水-甲1醇、水-乙1腈、水--呋1喃等多种有机溶1剂混合，而且分离效果也-。适当的改良剂，如三乙1胺或乙1酸，可抑制硅胶表面残余硅-的酸性，从而减少对酸或碱性组分的保留，并减少拖尾；同时，对流动相 ph值的调节，可大大改变酸性或碱性组分的选择性。对酸性组分，流动相 ph<7时，增加色谱柱的保留时间；对碱性样品，流动相 ph***7时，将碱性组分分为游离型(rnh2)，极性小，保留时间增大，可在固定相和流动相之间多次分布，提高碱性组分的选择性。

回收率

当一个完整的 spe操作过程中，目标化合物可能会出现在出液、淋洗、洗脱液或吸附剂中，当“目标物不能回收或回收率低”现象出现时，则向样品溶液中加入标液，然后进行一个完整的 spe操作，分别收集出液、淋洗液和洗脱液并进行分析。

先确定目标化合物存在于哪个部分，然后确定问题来自以下哪个环节：目标化合物不能保留在吸附剂中；没有完全洗脱；其他环节。

目标化合物在吸附剂中保留度不足

在样品流出液或淋洗液中发现5%以上的目标化合物时，可得出“不能保留目标化合物在吸附剂中”的结论。

2.目标化合物未完全洗脱

在样本溶液流出液和淋洗液中没有出现目标化合物，而在洗脱液中只出现少量或不出现目标化合物，则判断为“目标物未完全洗脱”

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在填充压实后， spe小柱的填料形成柱床，当溶剂流过小柱时，速度过快会产生两个问题：一是对粘结相填料而言，由于流速过快，使其不能充分浸润舒展，从而导致其保留活性降低；二是过快的流速会使小柱形成沟槽，使小柱没有充分浸润，从而减少吸附填料与样品的接触面积，影响目标物质的传质过程，从而降低回收率。

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当柱流速度为0-3.0 ml/min时，由于横截面积较大，柱床较低，沟槽效应较小，因而适用于高流速条件下的大体积水样的富集；当离子交换和特定吸附作用时，填料和分析靶物的作用时间较长。

在离子交换小柱中，保持目标物质的离子化而不是分子态是关键，而在离子交换小柱的交换机理中，则与其实验结果直接相关。对硅胶键合c18小柱的萃取，由于硅胶(sioh)不能完全“封口”，当 ph大于4.0时，硅胶都会带负电，从而使能电离的化合物与硅胶发生作用，加强了这一次个作用理(主要作用力是非极性相互作用力)，使这类物质对硅胶-c18的保持力增强。