甘肃C18固相萃取柱-咨询 北京中检维康

固相萃取柱的选择及常见问题

根据基质性质选择:

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。

吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。

选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有-的。

固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱?

对于这个问题，简而言之，就是无法统一标准，必须根据样品的性质、溶剂背景等情况来进行选择。

一般来说，标准回答是:固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱，这没有统一的规定，请根据您分析所依据的-、药典或者已经验证的方法来。

1、活化:固相萃取柱活化的目的有两个，一个目的是为了浸润填料、以便样品溶液能流过固相萃取柱；另一个目的是为了清洗固相萃取柱上面的干扰杂质以及溶剂残留。

2、上样:让样品溶液流过固相萃取柱，让填料吸附目标物质。一般流速不能太快，否则吸附不完全，会导致回收率低下。

3、淋洗:需要选择合适溶剂，既不会把吸附在固相萃取柱填料上面的目标产物洗掉，又能清洗掉一些干扰杂质，这个的选择也是根据既有方法来的，没有统一标准。

4、洗脱:选择合适的溶剂来把吸附在固相萃取柱填料上的目标物洗脱掉(大多数时候需要用试管来收集)，这个溶剂也是根据具体实验方法来定的，无法统一规定。

固相萃取柱操作问题

1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂，以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小，只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂，避免影响分离效果，装柱应该要适度紧密太紧密淋洗剂流速太慢，太疏松淋洗剂流速过快、均匀避免样品从一侧斜着流出，避免过柱时出现大量的气泡。

2、加样用少量的溶剂溶样品加样，打开活塞，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此三次，一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压，等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm～4cm，再加压，这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。

3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强，样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出，而前面的点后出的现象，这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，-是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了多个样品，如果都用小试管，缺点是工作量太大。

4、处理萃取柱分离后，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会积累到所需组分中，-时进行重结晶。另外，过柱时有时会出现气泡，这可能存在两种原因：一是这与使用的溶剂类型有关，如果是易挥发的溶剂，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象。因此，在室温高的时候，应该选择沸点较高，挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前，柱内可能存有少量空气，必须用加压的方式将空气排干，这样就可避免柱中存有空气。