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三十一、 除另有规定外,凡饮片均照本版药典规定的相应方法---;制剂中使用的饮片规格,应符合相应品种实际工艺的要求。本版药典规定的各饮片规格,系指---配方使用的饮片规格。制剂中规定的---,系指品种正文[制法]项规定的切碎、破碎或粉碎后的---。
三十二、 涉及---技术的,和制法从略;或只写出部分药味,不注明---;或写出味和简要制法,不注明---。
0 8 2 1 重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与或作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取0.
1599g ,置1000ml量瓶中,加5m l与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100m l量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每lm l相当于10p g 的pb)。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与---盐缓冲液ph3. 5)2m l后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与---盐缓冲液(ph3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml; 若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加试液各2ml, 摇匀,放置2 分钟,同置白纸上, 自上向下,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的---c 0. 5 1. og,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的---超过lm l,氨试液超过2ml,或加人其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加---盐缓冲液(ph3.5)2m l与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml。
关于中药中重金属的标准,重金属总量应≤20.0mg/kg,铅(pb)≤5.0mg/kg,镉(cd)≤0.3mg/kg ,铜(cu)≤20.0mg/kg
中药重金属在检测前,一般需进行样品前处理,从而达到---有机物的目的。常用前处理方法包括压力消解罐消解法,灰化法,湿式消解法等。
在中药检测重金属过程中,具体方法又包括比色法:该法被《中国药典》收载,检测限适用于常规重金属的有效控制,其优点为设备简单,操作方便,容易推广, 但准确度略差,可用于普查重金属污染的程度。除此之外,中药重金属检测法还有紫外分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法、原子荧光光谱法等。
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