工业制备色谱方法询问报价「在线咨询」

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

制备色谱柱为zorbaxsb-c18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为agilent1100或lc-6a。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的lc-ms进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。

主峰后有二个杂质靠得很近。

答：

1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响lc-ms分析。

2.使用馏分收集器时，---体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1ml/min，9.4mm制备柱用1*9.4/4.62,大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做lc-ms分析。

制备色谱

制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统，分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统，基于他们目的的不同，制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征，不能简单等同。

当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时，稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成，不过，若所需制备的纯品量很大，此时，再用分析型色谱系统分离纯化，可以预见这将是一场“灾难”。

制备色谱常用的色谱模式有低压，中压，高压三种，以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离，同时尽可能减少成本。

制备色谱纯化中流速该如何设定

在制备纯化工艺中，想要准确、合理的确定流动相的流速范围，需要结合一定的理论基础和实际的纯化经验。为了使很多新接触制备纯化的用户能够更快、---的对流速设定，三泰科技的flash产品都向客户提供佳的流速范围，尤其是sepabean? machine快速液相制备色谱系统可智能的流速参数，更快更便捷的处理常规的样品分离。但是对于非常规、比较难分离的样品就必须根据分离情况进行适当的流速调整才能成功达到分离要求。今天我们就从原理和纯化经验上探讨如何找到合适的流速，---的分离那些让人的样品。