辽宁HLB固相萃取柱厂家- 北京中检维康公司

固相萃取柱的影响因素

1) 吸附剂

目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质极性、挥发性及其在水样中的浓度直接相关。

2) 洗脱溶剂

在spe中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积小的较佳，可通过多次洗脱法小体积，根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。

固相萃取柱的操作方法介绍

一、反相萃取柱操作

从极性基体中提取非极性的样品

1、活化:以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润

2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱

3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/溶剂混合液)

4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器

二、正相萃取柱操作

从非极性基体中提取极性的样品

1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱

2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱

3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器

三、离子交换萃取柱

提取带电荷的样品

1、活化:以3-5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱

2、上样:以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱

3、清洗:5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱

4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器

固相萃取柱的选择及常见问题

根据基质性质选择:

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。

吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。

选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有-的。

固相萃取柱的使用步骤

步骤一：预处理萃取柱。

在萃取样品之前，为了湿润固相萃取柱填料，用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性溶剂预处理，然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷，以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。

步骤二：加入样品。

将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物包括杂质被留在萃取柱上。

步骤三：冲洗填料。

用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。

步骤四：洗脱感兴趣的化合物。

用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。