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抗-精制级过滤洗涤干燥三合一 工作原理
抗-常用提纯方法在环合过程中,产品消旋化明显,且--中间体也没有分离纯化步骤,导致终产品-需要多次重结晶,其化学纯度和光学纯度才能达到药典标准,操作复杂,收率低,成本高。常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的-化学纯度低、光学纯度低,需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
-环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到--碱金属盐纯品;再将--碱金属盐纯品与无机碱水溶液ii混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到-。
抗-精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) -粗品的搅拌反应
将制备--的环合反应液与无机碱水溶液i混合,搅拌反应;
(2) -粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用-调节ph=1,过滤洗涤得到-粗品。
(3) -的精制溶解
将得到的-粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) -的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到-一次结晶产品;
(5) -的二次精制
将-一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到-二次结晶产品,即精制的-。
通过hplc法对精制的-中杂质进行检测,有关杂质未检出,-杂质k未检出,手性异构体未检出。
除了上述优势,相关企业还在原有设备的基础上,结合科学技术,为“三合一”设备赋予了新动能。例如,有企业就结合自动化技术,使“三合一”设备具备了实施监控的优势。“通过自动化控制三合一设备非常方便,也较为容易集合到中央控制系统中(plc或dcs等)。”设备-说。
也有企业为了“三合一”设备能够将残留清洗干净,定制喷淋360度的喷淋孔,设备内壁及封头管口部分也可以进行在位清洗。而螺带式搅拌能够根据物料特性定制不同落料角度,排出大部分的物料,并结合喷头清洗少量残留。
现在的“三合一”设备改变了原来离心、过滤或烘箱不宜在线清洁和灭菌的弊端;通过安装喷淋球、接通纯蒸汽等方法,-时添加清洗溶剂,可实现在设备不用拆卸的情况下自动完成清洁和灭菌功能,为无菌生产提供了设备保障。分装的“三合一”设备目前国外一些能够做到cip和sip,现在国内还做不到,大多采用拆卸后清洁灭菌。“三合一”设备大多设计了安全无污染取样阀装置,取样时,不必打开设备盖或柜门,避免了取样工具带进杂质污染-。
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