高压制备色谱系统费用询问报价「-通恒」

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

制备色谱柱为zorbaxsb-c18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为agilent1100或lc-6a。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的lc-ms进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。

主峰后有二个杂质靠得很近。

答：

1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响lc-ms分析。

2.使用馏分收集器时，-体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1ml/min，9.4mm制备柱用1*9.4/4.62,大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做lc-ms分析。

备型柱子柱压上升，柱效下降，怎么办？

对高的价值的制备柱来讲，延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子，一般来说，制备柱子一般需要保护柱配套。

下面是可能堵塞柱子的原因：

1如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤0.45微米，一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。

2也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因，结晶或发生化学变化而堵塞。可以把柱子冲一冲。

3流动相是否符合液相色谱的要求？是否过滤处理？

制备色谱

制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统，分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统，基于他们目的的不同，制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征，不能简单等同。

当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时，稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成，不过，若所需制备的纯品量很大，此时，再用分析型色谱系统分离纯化，可以预见这将是一场“灾难”。

制备色谱常用的色谱模式有低压，中压，高压三种，以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离，同时尽可能减少成本。

疏水色谱填料

在传统固定相长链根部嵌入特殊基团，该“极性嵌入基团”能够和硅胶表面的硅-或流动相中的水形成氢键，对硅胶基质形成一种保护作用，且减少碱性化合物与硅-的作用，-了碱性化合物的-分离，对具有复杂结构的碱性化合物表现出不同于传统反相色谱的分离性能，即不需要“使用 ph>;7 的流动相来抑制碱性物质的解离”的方式就可以对碱性物质实现-的色谱保留；