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卡氏水分测定仪又称卡氏水分仪或者是卡氏容量法水分仪,是测定物质水分的各类化学方法中,对水比较专一,比较准确的方法。卡氏水分测定仪已成为目前国际上通用的分析方法。
卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是一种很适用的常规分析仪器。原则上可用于、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、染料、食品、饮料、表面活性剂、化妆品、纤维等对象中所含水分的测定。由于被测物的特性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法.原则是1副反应不能有水生成;2样品也不能消耗碘或释放碘.
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类:
1、盐、氢氧化物和氧化物:
2、酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分.
3、强酸
4、醇/硅氧烷,末端醇基团和卡氏试剂中的发生脂化反应生成水
5、含硼化合物,硼酸和发生脂化反应生成水;
6、金属---化物,卡氏试剂反应生成水;
7、消耗碘的物质,类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚、---盐等
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的ph范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液ph发生---改变,可通过加入缓冲盐---。
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