选择合适的萃取柱一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到-的分离,并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物是有限的,一旦样品量过大,则会出现“超载”,使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质极性、挥发性及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在spe中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,阳离子交换固相萃取柱报价,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法小体积,阳离子交换固相萃取柱多少钱,根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
固相萃取柱回收率低:
1可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能更弱的溶剂
2可能原因:载样时流速过快
解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
3可能原因:spe小柱太小
解决方法:?用规格的spe小柱?用选择性-的spe小柱?用载样量的spe小柱
4可能原因:洗脱前spe小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法:充分抽干冲洗溶剂
5可能原因:洗脱不充分
解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的spe小柱
6可能原因:洗脱时流速过快或过慢
解决方法:控制流速1~2ml/min
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